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操作火花直读光谱仪时应注意要点

控制样品的使用

①、分析炉中样品应尽量采用同钢种，接近含量的控制标准样品。

②、一个控制样品很难满足多元素分析的要求，尽量做到分析样品的含量与控制标钢的成分接近。

③、对特殊情况，个别元素接近边缘规格或超过标准规定时，应选择适当含量的标钢去进行控制。

④、应随时联系电炉，取好光谱内控制标钢，炉中快速分析，应尽量采取浇注的控制标钢为好。

⑤、对成品试样，要注意样品的状态(指淬火，退火状态)选择适当的控制标钢。

5、气的使用

①、换气前，先将瓶内气体空放一下，使瓶嘴沾污的泥土吹干净。

②、接通气表前应试一下瓶嘴是否漏气，发现漏气应另换一瓶；如不漏气，把表头紧固接在瓶上。

缓慢打开瓶上的一次压力阀门，使一次压力表指针逐渐上，然后缓慢调节二次表头的压力上升到规定的

读数：0.15MPa气源即可(视不同品牌仪器会有一些差异)，并规定：平时待机状态：流量为0.1—0.5L／

min激发前大流量冲洗为5—8L／min激发流量3—5L／min

③、每次新换气后，工作曲线必须重新标准化。

④、当瓶内压力降到15个大气压时，需要更换新气；如果在工作过程中发现激发斑点呈白点状，也应另换一瓶新气。

直读光谱仪保养要素

激发台

在激发系统中其基本维护的部位为激发台内部，激发台内部是否清洁、电极极距是否稳定，激发台发光弧焰相对于光学系统的高度等，均会影响我们的数据结果。

1、拔出废气管，用吸尘器清理激发腔中的灰尘；

2、使用脱脂棉沾纯酒精擦拭护套；

3、清理完成，用极距规重新测量一次分析间距；

4、再用氩气冲洗整个回路2~3分钟，以冲掉进入火花台的空气。

光电光谱分析选用的分析线，必需符合下列要求

直读光谱分析时，一般都采用内标法。因内标法进行分析时常采用多条分析线和一条内标线组成，常用试料中的基体元素为内标元素。组成的线对要求均称，就是当激发光源有波动时，两条线对的谱线强度虽有变化，但强度比或相对强度能保持不变。

如R表示强度比即

R=I1/I0

I1为分析线的强度，Io为内标线强度，表明I1和Io同时变，而R则不受影响。R与含量C之间有线性关系。

在光电直读光谱分析时，有很多分析通道，要安装许多内标通道有困难，因此采用一个内标线。但有人认为再要提高光电光谱分析的准确度还得采用不同的内标线，这还有待于光电转换元件的小型化来解决。

光电法时，有时还用内标线来控制曝光量，称为自动曝光，也就是样品在曝光时，分析线和内标分别向各自积分电容充电，当内标线的积分电容器充电达到某一预定的电压时，自动截止曝光。此时分析线的积分电容器充电达到的电压即代表分析线的强度I，并且亦即代表分析线的强度比R(因为R=I1/Io，而此时Io保持常数)这个强度I或强度比R就由测光读数所表示。

现在一般采用计时曝光法较为普遍。

直读光谱仪

清洗激发台的内表面，主要是避免残留内壁的粉尘放电影响分析结果。通常每激发100—200次应清理一次。电极与激发面之间的距离，必须按极距要求调整好，如果与激发面的距离太大，试样不易激发，如果电极与激发面的距离太小，曝光时放电电流太大，以至于与仪器各参数不相匹配，使测定结果与实际结果之间有差异，影响测定的准确性。因此必须将电极与激发面的距离调整准确，清洗激发台和电极后一定要重视这个问题。