ICP光谱仪高温灰化法是什么?
ICP光谱仪制样中灰化分解法是指在高温电阻炉中,加热试料至(400~550)℃,使试料灰化后,再用酸溶解法。ICP光谱仪的校正方法分析校正分析校正是为了让所测元素浓度与仪器所检测到的光强度建立起联系,就是我们常说的做标准曲线,输^事先配好的标样值,再让仪器对其进行检测,让检测值与浓度之间建立起关系曲线,未知样品浓度按照该曲线及所。比如灰化分解食品、塑料、有机物粉末等试料,其具有短时间分解、同时处理多个试料、试剂用量少、操作简单等特点。该法对低沸点和容易挥发的元素Hg、As、Se、Te、Sb的测定个适用。干法灰化分解法还可分为高温灰化法和低温灰化法。
高温灰化法是指灰化温度高于100℃的灰化分解方法,是一种经典的化学分析前处理方法,它对于破坏生化、环境和食品等试料中的有机基体是行之有效的,该法实际上就是在高温F(用马弗炉或者高温炉)氧化分解试料的方法。出现这种现象首先要看计算机屏幕是否有对话框提示,根据对话框提示来判断是那哪方式的熄火。试料一般先经(100~105)℃干燥(放人a堆蜗或陶瓷用锅),除去水分及挥发物质,准确称重放入高温电阻炉中,灰化温度一般设置在基体和空气中的氧气发生反应,直到所有有机物彻底分解成二氧化碳、水和其他易挥发的物,留下不挥发的金属氧化物、非挥发性硫酸盐、磷酸盐和硅酸盐等无机残留物。残留物用蔽溶解后,移入容量瓶定容待分析。
该技术主要优点是:可以同时处理大批试料并且用少量的酸等解残留物;灰化后的残留物完全游离于有机物外并无试剂玷污,空白低;试料基体被大是减少;方法简单,适用于试料中金属氧化物的测定。
ICP光谱仪对实验室有什么样的要求?
ICP光谱仪适用于分析、有色金属、合金材料、电子产品、卫生、冶金、地质、土壤、石油、化工、商检、环保等部门和钕铁硼、硅、硅铁、钨、钼等,从超微量到常量的定性或定量分析,那ICP光谱仪在实验中对安装的要求有哪些呢?
1、实验室要求温度稳定且防尘,双层门窗,具有一定的使用面积。
2、实验室要求配备空调机,温度控制在20-25℃(波动小于2℃);
3、实验室需配备湿度/温度计,实验室内的相对湿度应小于75%,
4、防震性能好。抗冲击能力为10个重力加速度。实验室地面无明显震感。
5、电磁干扰小,抗电磁场干扰,RF信号衰减大于103,实验室远离中频炉,变压器等高频发生装置。
6、粉尘要求:小于500个质点/千升。
7、配备一个标准的计算机工作台和两把椅子。
ICP光谱仪的使用和维护
对气体控制系统的维护保养
ICP光谱仪气体控制系统是否稳定正常地运行,直接影响到仪器测定数据的好坏,如果气路中有水珠、机械杂物杂屑等都会造成气流不稳定,因此,对气体控制系统要经常进行检查和维护。首先要做气体试验,打开气体控制系统的电源开关,使电磁阀处于工作状态,然后开启气瓶及减压阀,使气体压力指示在额定值上,然后关闭气瓶,观察减压阀上的压力表指针,应在几个小时内没有下降或下降很少,否则气路中有漏气现象,需要检查和排除。波长校正在使用任何一个元素、任何一个波长进行分析测量之前,都要做波长校正。第二,由于气中常夹杂有水分和其它杂质,管道和接头中也会有一些机械碎屑脱落,造成气路不畅通。因此,需要定期进行清理,拔下某些区段管道,然后打开气瓶,短促地放一段时间的气体,将管道中的水珠,尘粒等吹出。在安装气体管道,特别是将载气管路接在上时,要注意不要让管子弯曲太厉害,否则载气流量不稳而造成脉动,影响测定。
ICP光谱仪
多通道光电直读等离子体发射光谱仪
这种光谱仪为固定狭缝多通道式,即根据待测元素谱线出现的位置,在光谱仪的焦平面上安装多个固定的出射狭缝和相应的探测器(如光电倍增管),同时接收来自样品的多种元素的分析信号,多通道仪器的通道数可达60个以上。由于径向观测的需要,炬管侧面必须开口,导致炬管的寿命大大降低,同时也改变了炬焰的形状。多道ICP光谱仪具有较高的分析效率和精度,是一种快速同时测定多种元素的方法,适用于大批量样品分析。
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